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钴的化验方法概述

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钴的化验方法概述

发布日期:2016-07-27 作者: 点击:

    矿石中钴的含量一般较低,经常应用比色法进行测定。钴的比色法很多,最常用的有亚硝基红盐法和2-亚硝基-1-萘酚萃取比色法。其他有硫氰酸盐法、过氧化氢—EDTA法和PAR比色法等。

球形粉

 
    亚硝基红盐比色法的优点是在一般情况下不需分离铁、铜、镍等元素而直接进行测定;简便、快速,准确度也较高。采用差示比色,可测定高含量钴。2-亚硝基-1-萘酚法由于经过萃取,有较高的灵敏度,适用于铜镍矿中钴的测定。硫氰酸盐法由于铜和铁的干扰,需要掩蔽或分离,目前应用较少。过氧化氢—EDTA比色法是在pH8的氨性溶液中,用过氧化氢将钴氧化至三价与EDTA生成紫红色络合物,借以比色测定高含量钴。10毫克铁、12毫克锰、5毫克铜或镍、1克硫酸镁及2克氯化钠均不干扰钴的测定。
 
    用三氯甲烷萃取钴与二安替比林甲烷—硫氰酸盐形成的三元络合物,使钴与大量铜、镍分离后,再用PAR比色法测定钴。此法灵敏度较高,适用于组成复杂的试样中或大量铜、镍存在下微克量钴的测定。
 
    对高含量钴的测定宜采用容量法或重量法。容量法有EDTA法、电位滴定法和碘量法。EDTA法由于铜、镍、铁、铝、锌等共存离子的干扰,须用亚硝酸钴钾或其他方法将钴与干扰元素分离后再进行滴定。
 
    电位滴定法是在氨性溶液中,用铁氰化钾将钴(Ⅱ)氧化至钴(Ⅲ)。锰和有机物有干扰,需预先除去。该法干扰元素少,并不需将钴析出与其它元素分离。因此准确度较高,手续简便,是目前测定高含量钴的比较好的方法。
 
    碘量法是在硝酸铵存在下的氨性溶液中(pH9~10),钴(Ⅱ)被碘氧化成钴(Ⅲ),并生成稳定的碘五氨硝酸钴的绿色沉淀。过量的碘以淀粉作指示剂,用亚砷酸钠标准溶液滴定。干扰元素用柠檬酸钠—焦磷酸钠混合溶液隐蔽,可以消除100毫克以下铁、铝的干扰。锰小于2毫克,铜、镍、镉、锌小于100毫克均不干扰,适用于含量为1~125毫克钴的测定。
 
    重量法有亚硝基萘酚法、亚硝酸钴钾法和电解法等。但这些方法需经数次分离,手续比较冗长,不适用于大批生产。用亚硝基萘酚沉淀钴,灼烧成氧化物的方法,由于氧化物成分不够稳定,不完全符合Co3O4形式。在要求精确的测定时,低含量钴宜将其转化为硫酸钴形式称量;当钴含量大于10毫克时,应将氧化钴在氢气流下于900~1000°灼烧,以金属钴的形式称量。亚硝酸钴钾法一般需经两次沉淀才能得到较纯的沉淀,但仍不能作为称量形式。


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